US11633612B2 ECA oxide-resistant connection to a hermetic seal ferrule for an active implantable medical device

摘要

• 问题:钛法兰（ferrule）表面在 AIMD 制造过程中不可避免地形成电阻性 TiO₂ 氧化膜——ECA 固化（200–300°C）与激光焊接两道高温工序均触发氧化再生，致使 EMI 滤波器接地路径产生串联电阻 R_ox，在 MRI RF 频率（1.5T 64 MHz / 3T 128 MHz）等高频段使滤波性能严重退化；低频 ESR 测试因介质损耗掩蔽效应无法检出此类缺陷，存在植入后潜伏失效风险。
• 方案:清除法兰器件侧表面全部氧化物后立即在真空中溅射耐氧化层 165（金、铂、钯、铑等，10–400 nm），并在其上覆盖导电胶条 ECA stripe 223；可选在钛与耐氧化层之间预沉积阻挡层 166（Ni、Pd、Pt 或导电氮化物，100–4 000 Å）以阻断 Ti 原子向耐氧化层自由表面迁移再氧化。
• 效果:实测 100 MHz ESR：耐氧化方案 0.467 Ω / 0.422 Ω，对应插入损失 28.82 dB / 29.08 dB；ECA 直接接氧化钛方案三件失效样品 1.48 Ω / 1.49 Ω / 3.86 Ω，插入损失降至 23.95 dB / 23.91 dB / 17.30 dB（注：stub 中 0.423 Ω 及 23.91–17.3 dB 范围描述不全，以全文 Table 1 为准）；千件资格批 ECA 直连方案失效率 0.5%（5/1 000）。
• 形态:20 项权利要求；核心结构为「钛法兰 + 溅射耐氧化层（可含阻挡层，10–400 nm）+ ECA stripe + hermetic insulator + gold braze」；适用滤波器形式涵盖 feedthrough 电容、MLCC 电路板、flat-thru 电容及 X2Y 衰减器。

机理与方案

失效机理

钛与氧或微量水分接触时以毫秒量级在表面形成 TiO₂：暴露后 1 ms 内生成约 10 nm 氧化层，1 分钟内增厚至约 100 nm，且受损后在痕量 O₂/H₂O 存在下几乎瞬间自愈。TiO₂ 化学性质稳定（常作涂料颜料），力学或酸洗去除后在空气或水分中立即再生。

AIMD 制造流程中存在两条独立高温氧化再生通道：其一，ECA 热固化（200–300°C）期间导电胶向周围释放游离氧，在已清洁的钛面上直接促成 TiO₂ 再生；其二，激光焊接将法兰焊入钛壳时产生局部高温，一方面直接加速钛氧化，另一方面加热壳内高分子材料（PCB、胶体、弹性体）加速出气，即使已用惰性气体回填的密封腔室内仍可维持氧化微环境（Fig. 24B, 24C）。

由此形成的氧化层电阻 R_ox 串联于 EMI 电容接地路径中（Fig. 6B, 6C, 18C, 24D）。对典型 2 000 pF feedthrough 电容，100 MHz 时容抗为：

$X_C=\frac{1}{2\pi fC}=\frac{1}{2\pi \times 10^8\times 2\times 10^{-9}}\approx 0.796\Omega$

式中 $f$ 为频率（Hz），$C$ 为电容值（F）。当 R_ox 达到 3.86 Ω 量级（Fig. 6F），R_ox 成为阻抗主导项，使滤波器从近理想低通退化为高阻抗通路，高频 EMI 穿透进入 AIMD 内部（Fig. 6C 箭头 103）。低频段介质损耗对 ESR 的掩蔽效应使常规低频测试无法检出此类缺陷，缺陷可潜伏至激光焊接后才显现。

技术方案（Fig. 25, 25A, 26, 26A, 31）

方案以两步强制工序为核心。

Step 1 — 氧化物清除：机械或化学方法（喷砂、磨削、HF 酸洗或组合）去除法兰器件侧表面全部 TiO₂，此后须立即进入 Step 2，不得在空气中搁置。

Step 2 — 耐氧化层沉积：在真空腔内将耐氧化层 165 沉积于清洁钛面，材料候选包括 Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Re、Ru 及其合金（权利要求 1 以 gold layer 为代表性权项）；亦允许 PVD、CVD、EBPVD、离子镀、电镀等替代工艺。Claim 5 规定层厚范围 10–400 nm。

阻挡层 166（可选，Fig. 31）厚 100–4 000 Å，材料包括 Ni、Pd、Pt，或导电氮化物（TiN、ZrN、HfN、VN、TaN、MoN、WN）及各合金，置于钛与耐氧化层之间（Claim 10/11）。其必要性源于 Ti–Au 系统晶界扩散机制：处理温度低至 200–400°C 时，Ti 原子沿 Au 晶粒间界扩散至金层自由表面并氧化，生成 TiAu₂、TiAu₄ 等金属间化合物及锐钛矿/金红石相 TiO₂；表面 TiO₂ 形成构成化学势汇（chemical potential sink），持续驱动 Ti 向上扩散，形成自加速氧化正反馈。Pd 阻挡层通过在 Pd 晶界中快速扩散的 Au 填塞 Ti 迁移路径；实验表明 Ti–Pd–Au 三层样品在空气中退火后检测不到 Ti 扩散。

ECA stripe 223 随后覆盖于耐氧化层 165 上（Fig. 25A），为滤波器接地金属化层提供机械锚固和低阻抗电接触，材料涵盖热固导电胶、导电环氧、导电硅橡胶及导电聚酰亚胺（Claim 3/9/16）。整个叠层（sputter layer 165 + ECA 223）高于法兰表面（proud of surface），无需在法兰内机加工凹穴，工艺成本低于 U.S. Pat. No. 10,350,421 的沉陷式 gold pocket-pad 方案。

效果与证据

定量数据：有，来自实际制造件实测（1 000 件原型资格批，Table 1，Detailed Description）；耐氧化方案 100 MHz ESR 0.467 Ω / 0.422 Ω，插入损失 28.82 dB / 29.08 dB；ECA 直接接氧化钛方案失效样品 ESR 1.48 Ω / 1.49 Ω / 3.86 Ω，插入损失 23.95 dB / 23.91 dB / 17.30 dB，批次失效率 0.5%（5/1 000）；频率覆盖范围 10–3 000 MHz，含 64 MHz（1.5T MRI）和 128 MHz（3T MRI）频点，非仿真。

对我方产品的意义

本专利涉及 rf-heating 与 rf-malfunction 两项危害：若我方 AIMD 器件具备 EMI 滤波器 feedthrough，接地连接在 MRI RF 频率（64/128 MHz）的 ESR 直接决定 RF 电流能被旁路至外壳耗散的比例，高 ESR 导致 RF 能量进入壳内后耦合至整流器及控制电路，同时引发功能异常；本专利的三层叠工艺路线（阻挡层 → 耐氧化溅射层 → ECA stripe）可作为我方 feedthrough 接地设计的方法对标，尤其在整流器非线性谐波可能在滤波器带内激励高频分量的场景下，低 ESR 稳定接地对维持滤波效能具有直接工程价值。

关联

• 原文(Google Patents):https://patents.google.com/patent/US11633612B2/en
• 危害:Hazard-rf-heating
• 危害:Hazard-rf-malfunction